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1 范围
本标准规定了化妆品中帕地马酯A和帕地马酯O的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于膏霜类、唇膏类、水剂类、散粉类及香波类化妆品中帕地马酪A和帕地马酯O的测定。
本标准的检出限和定量限:帕地马酯A和帕地马酯O的检出限为2mg/kg,定量限为5mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样经溶剂、离心、微孔滤膜过滤后,用高效液相色谱测定,外标法定量,液相色谱-质谱法确认。
4 试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇:色谱纯。
4.2 乙腈:色谱纯。
4.3 四氢呋喃。
4.4 氯化钠。
4.5 帕地马酯A标准物质:分子式C14H21NO2, CAS号14779-78-3,纯度不小于97%, INCI名称、 INCI中文名称、《化妆品安全技术规范》名称、相对分子质量、结构式参见附录A的表A.1。
4.6 帕地马酯O标准物质:分子式C17H27NO2 ,CAS号21245-02-3,纯度不小于97% ,INCI名称、INCI 中文名称、《化妆品安全技术规范》名称、相对分子质量、结构式参见附录A的表A.1。
4.7 帕地马酯A和帕地马酯O标准储备液:分别准确称取帕地马酯A标准物质(4.5)和帕地马酯O标准物质(4.6)各10 mg,精确至0.1 mg,分别置于10 mL容量瓶中,用甲醇(4.1)溶解并定容至刻度,摇匀,配制成浓度为1 000 mg/L的标准储备液,于4 ℃保存,可使用3个月。
4.8 帕地马酯A和帕地马酯O混合标准储备液:分别准确移取帕地马酯A和帕地马酯O标准储备液 各1mL于10 mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,该溶液中帕地马酯A和帕地马酯O的浓度均为100 mg/L。
5 仪器和设备
5.1 高效液相色谱(HPLC)仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。
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