标准集团：GB/T 30936-2014 化妆品中氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲检测

　　1 范围  本标准规定了化妆品中氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲3种禁用磺脲类物质的液相色谱法 测定方法。  本标准适用于膏霜、乳液、液体类等化妆品中氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲的定量测定；液相色谱-质谱／质谱法同时适用于化妆品中磺脲类物质的定性确证。  本标准液相色谱法测定氯磺丙脲、甲苯磺丁脲、氨磺丁脲的检出限为20 mg/kg，定量限为60 mg/kg；液相色谱质谱／质谱法测定氯磺丙脲、甲苯磺丁脲、氨磺丁脲的检出限为0.025 mg/kg，定量限为0.080 mg/kg,

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　3 法高效液相色谱法（HPLC)

　　3.1 原理

　　酸性甲醇超声提取，提取液经离心过滤，用高效液相色谱进行测定。外标法定量。

　　3.2 试剂和材料

　　除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

　　3.2.1 甲醇：色谱纯。

　　3.2.2 甲酸。

　　3.2.3 甲酸甲醇溶液：准确量取1 mL甲酸和99mL甲醇，混匀后备用。

　　3.2.4 甲酸水溶液（0.2%)：准确量取0.2 mL甲酸和99.8 mL水，混匀后备用。

　　3.2.5 氯磺丙脲标准品、甲苯磺丁脲标准品、氨磺丁脲标准品：纯度均不小于98%,氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲的CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A。

　　3.2.6 标准储备溶液：准确称取氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲标准品各0.1 g，精确到0.0001g，分别置于50 mL烧杯中，加适量甲醇溶解，溶液定量移人100 mL比色管中，用甲醇稀释至刻度，混匀，即得浓度为1 000 mg/L的标准储备液。-18℃冷冻保存。

　　3.2.7 混合标准储备溶液：分别移取适量标准储备溶液（3.2.6)，用甲醇稀释。1℃~4℃冷藏保存。

　　3.2.8 微孔滤膜：0.2μm，有机相。

　　3.3 仪器和设备

　　3.3.1 高效液相色谱（HPLC）仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。