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1 范围
本标准规定了化妆品中二噁烷残留量的顶空气相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于膏霜、水剂、香波类化妆品中二噁烷残留量的测定。
本标准对于二噁烷的检出限为0.8 mg/kg,定量限为2.5 mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样在顶空瓶经加热提取后,用顶空气相色谱-质谱法测定,内标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 氯化钠。
4.2 二噁烷标准物质:分子式C4H8O2 ,CAS号123-91-1,纯度不小于99%,结构式参见附录A的图A.1。
4.3 氘代二噁烷标准物质:分子式C4D8O2,CAS号17647-74-4,纯度不小于99%,结构式参见附录A的图A.2。
4.4 二噁烷标准储备溶液:准确称取适量二噁烷标准物质(精确至0.0001g),以去离子水配制成浓度为1000μg/mL的标准储备溶液,于4℃保存。
4.5 氘代二噁烷标准储备溶液:准确称取适量氘代二噁烷标准物质(精确至0.0001g),以去离子水配制成浓度为1000μg/mL的标准储备溶液,于4℃保存。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱一质谱(GC-MS)仪:配有电子轰击电离离子源。
5.2 顶空进样器。
5.3 顶空样品瓶:20 mL。
5.4 分析天平:感量为0.0001g和0.001g。
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