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5.2.1.4柱温:30℃;
5.2.1.5 抑制器;
5.2.1.6 检测器:数字型电导检测器;
5.2.1.7 进样量:50μL。
5.2.2 标准工作曲线绘制
分别移取一系列浓度为0.1 mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0 mg/L的标准工作溶液,按色谱条件 进行测定,以色谱峰的峰面积为纵坐标,对应的溶液浓度为横坐标作图,绘制标准工作曲线。
标准物质色谱图参见附录A的图A.1。
5.2.3 试样测定
用微量注射器准确吸取试样溶液(5. 1)注人离子色谱仪,按色谱条件(5. 2. 1)进行测定,记录色谱峰的保留时间和峰面积,由色谱峰的峰面积可从标准曲线上求出亚硝酸盐的浓度。样品溶液中的亚硝酸盐的响应值均应在仪器测定的线性范围之内。亚硝酸盐含量高的试样可取适量试样溶液用超纯水稀释后进行测定。
5.2.4 定性确认
离子色谱仪对样品进行定性测定时,如果检出亚硝酸盐的色谱峰的保留时间与标准品相一致,则可确认样品中存在亚硝酸盐。
5.3 平行试验
按以上步骤,对同一试样进行平行试验测定。
5.4 空白试验
除不称取试样外,均按上述步骤进行。
6 结果计算
结果按式1计算(计算结果应扣除空白值):
式中:
Xi―样品中亚硝酸盐的质量浓度,%; Ci―标准曲线查得亚硝酸盐的浓度,单位为毫克每升(mg/L);
Vi―样品稀释后的总体积,单位为升(L);
m―样品质量,单位为克(g)。
7 方法检出限与定量限
亚硝酸盐的检出限为0.000025%,定量限为0.00005%。
8 回收率与精密度
在添加浓度0.000125%~0.005%浓度范围内,回收率在85%~110%之间,相对标准偏差小于10%。
9 允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。
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