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标准集团:GB/T 24800.2-2009 化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 液相色谱串

点击次数:   发布日期:2023-02-13 00:00  【 打印此页】  【 关闭

1 范围 本标准规定了化妆品中41种糖皮质激素的液相色谱/串联质谱方法和薄层层析方法二种测定方法。本标准液相色谱/串联质谱测定方法适用于化妆品中糖皮质激素的定量测定,其检出限为0.03μg/g,定量限为0.1μg/g。 本标准薄层层析方法适用于化妆品中糖皮质激素的定性筛选。点样量为10 mg时,其检出限为 50μg/g;点样量为20mg时,其检出限可达25μg/g。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件,其新版本适用于本标准。

GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义(GB/T 6379. 1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379. 2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO3696:1987,MOD)

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1

糖皮质激素 glucocorticoids

糖皮质激素类药物属甾体类化合物,外用糖皮质激素的基本化学结构为氢化可的松结构。即含 17个碳原子的环戊烷并多氢菲母核、C10和C13位上有甲基、C17位上有二碳侧链、C3位酮基和C4-C5 位双键。在此基础上,进行C1-C2位脱氢、C6-α位甲基化、C9-α位氟化、C11位经基化等修饰后,构成一类应用范围不同、效果强弱不同的糖皮质激素类药物。

4 液相色谱-串联质谱法

4.1 原理 膏霜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散,精油类化妆品用正己烷分散,用乙睛从分散液中提取激素类药物,用亚铁氰化钾和醋酸锌从提取液中沉淀大分子基质,经固相萃取小柱净化,用反相高效液相色谱/串联质谱测定,外标法定量。

4.2试剂与标准物质

4.2.1甲醇:色谱纯。

4.2.2乙睛:色谱纯。

4.2.3乙酸:色谱纯。

4.2.4 正己烷:分析纯。