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警告:硝酸具有强腐蚀性和强氧化性,样品前处理过程应在通风橱中进行,操作时应按规定佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。
本标准规定了测定水中铟的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准适用于地表水、地下水和工业废水中铟的测定。
当进样体积为 20 μl 时,方法的检出限为 2 μg/L,测定下限为 8 μg/L。
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件,其新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ 91.1 污水监测技术规范
HJ 164 地下水环境监测技术规范
HJ 677 水质 金属总量的消解 硝酸消解法
HJ 678 水质 金属总量的消解 微波消解法
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
可溶性铟 soluble indium
未经酸化的样品经 0.45 μm 滤膜过滤后测定的铟。
3.2
总铟 total quantity of indium
未经过滤的样品经消解后测定的铟。
样品经过滤或消解后注入石墨炉原子化器,经干燥、灰化和原子化,形成铟基态原子蒸气,对铟空心阴极灯或其他光源发射的特征谱线产生选择性吸收,在一定范围内其吸光度与铟的浓度成正比。
5.1 样品中浓度低于 10 mg/L 的 Ag、Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Se、Sr、Ti、Tl、V、Zn,低于 500 mg/L 的 K、Na、Mg、Ca、Fe 和低于 10000 mg/L 的 Cl-对测定结果无显著影响。
5.2 当样品基体干扰严重时,可采用标准加入法进行测定,参见附录A。
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为蒸馏水或去离子水。
6.1 硝酸(HNO3):ρ=1.42 g/ml。
6.2 硝酸钯[Pd2·2H2O]。
6.3 硝酸镁[Mg2·6H2O]:优级纯。
6.4 铟:光谱纯。
6.5 硝酸溶液:φ=50%。
硝酸(6.1)和水以 1:1 的体积比混合。
6.6 硝酸溶液:φ=1%。
硝酸(6.1)和水以 1:99 的体积比混合。
6.7 基体改进剂:硝酸钯-硝酸镁混合溶液。
称取 0.26 g 硝酸钯(6.2),加入 2 ml 硝酸(6.1)和少量水溶解。称取 0.11 g 硝酸镁(6.3),用少量水溶解。将 2 种溶液混合,用水定容至 100 ml。
6.8 铟标准贮备液:ρ=100 mg/L。
准确称取 0.1 g(精确至 0.0001 g)铟(6.4),加入 50 ml 硝酸溶液(6.5),加热溶解完全,冷却后转移至 1000 ml 容量瓶中,用水定容至标线,摇匀。转入聚乙烯瓶中密封,可保存 2 年。也可使用市售有证标准溶液。
6.9 铟标准中间液:ρ=10.0 mg/L。
移取 10.00 ml 铟标准贮备液(6.8)于 100 ml 容量瓶中,用硝酸溶液(6.6)定容至标线,摇匀。转入聚乙烯瓶中密封,可保存 6 个月。
6.10 铟标准使用液:ρ=500 μg/L。
移取 5.00 ml 铟标准中间液(6.9)于 100 ml 容量瓶中,用硝酸溶液(6.6)定容至标线,摇匀。转入聚乙烯瓶中密封,可保存 1 个月。
6.11 氩气:纯度≥99.99%。
6.12 滤膜:孔径为 0.45 μm 的醋酸纤维、聚乙烯等水系微孔滤膜。
7.1 样品瓶:500 ml,聚乙烯或相当材质。
7.2 石墨炉原子吸收分光光度计:具有背景校正功能。
7.3 铟空心阴极灯或其他光源。
7.4 温控电热板:具有温控功能。
7.5 一般实验室常用仪器和设备。
8.1 样品的采集
按照HJ/T 91、HJ 91.1 和HJ 164 的相关规定执行,测定可溶性铟和总铟的样品应分别采集。
8.2 样品的保存
8.2.1 可溶性铟
样品采集后用水系微孔滤膜(6.12)过滤,弃去初始的滤液,收集所需体积的滤液于样品瓶(7.1) 中,每 100 ml 滤液加入 1 ml 硝酸(6.1)酸化,1 个月内测定。
8.2.2 总铟
样品采集后,每 100 ml 样品加入 1 ml 硝酸(6.1)酸化,储存于样品瓶(7.1)中,1 个月内测定。
8.3 试样的制备
8.3.1 可溶性铟
样品处理方法见 8.2.1。
8.3.2 总铟
量取 50.0 ml 混合均匀的水样(8.2.2)于 150 ml 玻璃烧杯中,加入 5 ml 硝酸(6.1),置于温控电热板(7.4)上,盖上表面皿,使之保持微沸状态,至样品均匀清澈时移去表面皿,蒸发至 5 ml 左右。冷却后,用水淋洗烧杯内壁和表面皿至少 3 次,全量移入 50 ml 容量瓶中,用水定容至标线,摇匀待测。
注 1:可根据实际需要调整加入硝酸的体积。
注 2:试样的电热板消解亦可按照 HJ 677 执行,试样的微波消解法参见附录 B。
8.4 空白试样的制备
以同批次实验用水代替样品,按照与试样制备(8.3)相同步骤进行空白试样的制备。
9.1 参考测量条件
根据仪器使用说明书调节仪器至佳工作状态,参考测量条件见表 1,石墨炉推荐升温程序见表 2。
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