标准集团：GB/T35953-2018化妆品中限用物质二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷的测定

1 范围

本标准规定了化妆品中二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷含量的顶空气相色谱测定方法的试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算、回收率与精密度、允许差等内容。

本标准适用于膏霜、乳、液、水类化妆品中二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷含量的测定。

本标准对于二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷的检出限分别为0.070mg/kg和0.0010mg/kg，定量限分别为0.25 mg/kg和0.0050mg/kg,

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于木文件。凡是不注日期的引用文件，其新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

试样置于密封的顶空进样瓶中，在一定的温度和时间平衡下，试样中的目标化合物在气液两相中达到动态平衡，此时，目标化合物在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比。通过对气相中目标化合物浓度的测定，可计算出试样中目标化合物的浓度。

4 试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为色谱纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷标准样品：纯度不小于98%，其CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A中的表A.1。

4.2 甲醇。

4.3 标准储备溶液：准确称取二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷标准品，用甲醇溶解并定容至10 mg/mL的标准储备溶液，于4℃下避光保存，有效期2周。

4.4 标准工作溶液：准确吸取一定体积的标准储备溶液（4.3)于一定容积的容量瓶中，用甲醇逐级稀释成各级标准工作溶液。二氯甲烷浓度分别为0.05 μg/mL、0. 10 μg/mLL、0.50μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL、10μg/mL的标准工作溶液，1,1,1-三氯乙烷浓度分别为0.001μg/mL、0.002μg/mL, 0.010μg/mL、0.020μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL的标准工作溶液，该溶液现配现用（二氯甲烷的线性范围：0.05μg/mL-100μg/mL;1,1,1-三氯乙烷的线性范围：0.001μg/mL~1.0μg/mL),

5 仪器和设备

5.1 气相色谱仪：配有电子捕获检测器（ECD)。