GB/T 29676-2013 化妆品中三氯叔丁醇的测定 气相色谱-质谱法

1 范围

本标准规定了化妆品中三氯叔丁醇的气相色谱-质谱测定方法。

本标准适用于膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏类化妆品中三氯叔丁醇的测定。

本标准对于三氯叔丁醇的检出限为0.15 mg/kg，定量限为0.4 mg/kg。

2 原理

试样经溶剂提取，离心过滤后，用气相色谱-质谱法测定，外标法定量。

3 试剂和材料

除非另有规定，所用试剂均为分析纯。

3.1 甲醇：色谱纯。

3.2 无水乙醇：色谱纯。

3.3 三氯叔丁醇标准物质：分子式C4H7Cl3O, CAS号57-15-8，纯度不小于99%，结构式参见附录A 的图A.1。

3.4无水硫酸钠：经650℃灼烧4h后置于干燥器中。

3.5 三氯叔丁醇标准储备溶液：准确称取适量三氯叔丁醇标准物质（精确至0.0001g)，以无水乙醇 配制成浓度为1000μg/mL的标准储备溶液，于4℃避光保存，可使用三个月。

3.6 50％甲醇-无水乙醇溶液：准确量取50 mL甲醇和50 mL无水乙醇，混匀后备用。

4 仪器和设备

4.1 气相色谱-质谱（GC-MS)仪：配有电子轰击离子源。

4.2 分析天平：感量为0.0001g和0.001g。

4.3 离心机：转速不低于5000r/min。

4.4 超声波水浴。

4.5 具塞比色管：10 mL。

4.6 具塞锥形瓶：50 mL。

4.7 具塞聚四氟乙烯塑料离心管：50 mL。

4.8 微孔滤膜：0.45μm，有机相。

5 分析步骤

5.1 样品处理

5.1.1 膏霜、水剂、散粉、香波类样品

称取0.5 g（精确至0.001 g）试样于50 mL具塞锥形瓶中，加入20 mL 50％甲醇-无水乙醇溶液（3.6），超声提取20min,将上述提取液转移至离心管（4.7）中以不低于5 000 r/min 离心15 min,取上清液，加入无水硫酸钠（3.4），过微孔滤膜（4.8），滤液作为待测样液。