GB/T 29675-2013 化妆品中壬基苯酚的测定 液相色谱-质谱质谱法

1 范围

本标准规定了化妆品中壬基苯酚的液相色谱-质谱／质谱测定方法。

本标准适用于膏霜、散粉、水剂、唇膏类化妆品中壬基苯酚的测定。

本标准对于壬基苯酚的检出限为0.1 mg/kg，定量限为0.2 mg/kg。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

B/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

用甲醇和二氯甲烷混合溶液提取化妆品中的壬基苯酚，提取液经离心、固相萃取柱净化后，用液相色谱-质谱/质谱法进行测定，内标法定量。

4 试剂和材料

除非另有规定，所用试剂均为分析纯。水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 甲醇：质谱级。

4.2 壬基苯酚标准物质：分子式C15H24O, CAS号25154-52-3，纯度不小于98%，结构式参见附录A的图A.1。

4.3 4-n一壬基苯酚标准物质：分子式C15H24O, CAS号104-40-5，纯度不小于98%。

4.4 壬基苯酚标准储备溶液：准确称取适量壬基苯酚标准物质（精确至0. 1 mg)，以甲醇配制成浓度为100 μg/mL的标准储备溶液，于4℃避光保存，可使用三个月。

4.5 4-n一壬基苯酚内标储备溶液：准确称取适量4-n一壬基苯酚标准物质（精确至0. 1 mg)，以甲醇 配制成浓度为10 μg/mL的内标储备溶液，于4℃避光保存，可使用三个月。

4.6 固相萃取柱：基质为N-乙烯毗咯烷酮-二乙烯基苯胺,200 mg,6 mL，或相当者。使用前依次用 6 mL甲醇、6 mL水活化。

4.7 无水乙醇：色谱纯。

4.8 二氯甲烷：色谱纯。

4.9 氨水。

5 仪器和设备

5.1 液相色谱-质谱／质谱（LC-MS/MS)仪：配有电喷雾离子源。

5.2 超声波水浴。

5.3 分析天平：感量为0.0001g和0.001g。

5.4 离心机：转速不低于5000r/min。

5.5 微孔滤膜：0.45μm，聚四氟乙烯材质。

6 测定步骤

6.1 样品处理

6.1 提取

6.1.1.1 膏霜类，散粉、水剂类样品

称取0.5g试样于16mL具塞玻璃离心管中，加人50μL内标储备溶液，再加入10mL甲醇与二氯甲烷混合溶液试样于16mL具塞玻璃离心管中，加入50mL内标储备溶液，再加入10mL无水乙醇与二氯甲烷混合溶液中。用3 mL 30%甲醇水溶液洗涤，抽至近干后， 6 mL甲醇二氧甲烷混合溶液 流动相：甲醇，梯度洗脱：0~2.5min,30%A~90% A; 2.5min~3min,90％A~95%A;3min~6min,95%A;6min~8 min,95% A~30%A;